Variabilidade sazonal de constituintes químicos (triterpenos, flavonóides e polifenóis) das folhas de Maytenus aquifolium Mart. (Celastraceae) / Seasonal variability of chemical compounds (triterpenes, flavonoids and polyphenols) from Maytenus aquifolium Mart (Celastraceae) leaves

Estudou-se a variabilidade química sazonal em Maytenus aquifolium Mart. (Celastraceae), conhecida como "espinheira santa", em exemplares cultivados em Ribeirão Preto, SP, através da análise das substâncias presentes nas folhas, ao longo das quatro estações em dois anos. O teor de fenóis totais variou de 21,96 a 45,92 mg / g (expresso em mg ácido tânico / g folhas secas), de 55,88 a 93,20 mg triterpenos totais / g folhas secas, e de 1,349 a 3,859 mg flavonóides / g folhas secas. A amostra Primavera 92 apresentou o maior teor de flavonóides e fenóis totais, e a amostra Inverno 94 apresentou o maior teor de triterpenos.

The chemical seasonal variability of Maytenus aquifolium Mart. (Celastraceae), a Brazilian medicinal plant known as "espinheira santa", was investigated on specimens cultivated at Ribeirão Preto SP, Brazil, at the four seasons of two years. The content of total phenolics, flavonoids and triterpenes varied from 21.96 to 45.92 mg total phenolics (expressed as tanic acid) / g dried leaves, 55.88 - 93.20 mg total triterpenes / g dried leaves, and 1.349 - 3.859 mg flavonoid / g dried leaves. Sample Spring 92 had the higher content of flavonoids and total phenolics, while sample Winter 94 had the highest content of triterpenes.

Composition of the volatile compounds from Aniba canelilla (H. B. K.) Mez. extracted by CO2 in the supercritical state / Composition of the volatile compounds from Aniba canelilla (HBK) Mez. extracted by CO2 in the supercritical state

The volatile compounds obtained by SFE-CO2 (supercritical fluid extraction utilizing CO2) from the barks of Aniba canelilla (H. B. K.) Mez. (Lauraceae) were analyzed by HRGC-FID (high resolution gas chromatography - flame ionization detector) and HRGC-MS (high resolution gas chromatography -mass spectrometry). Phenylpropanoids and lower amounts of sesquiterpenoids, representing ca. 97 percent of the total oil, were identified. The main compound, 2-phenylnitroethane, corresponds to 71,12 percent of the total oil.

Os constituintes químicos voláteis das cascas de Aniba canelilla (H. B. K.) Mez. (Lauraceae), obtidos por SFE-CO2 (extração com fluido supercrítico utilizando CO2), foram analisados por HRGC-FID (cromatografia gasosa de alta resolução com detector de ionização de chama) e HRGC-MS cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas). Foram identificados fenilpropanóides e sesquiterpenos, estes últimos em pequenas quantidades, representando cerca de 97 por cento da composição total da fração volátil. O principal componente, 2-fenilnitroetano, corresponde a 71,12 por cento do extrato obtido por SFE.

Uso de técnicas cromatográficas para a avaliaçäo de propriedades físico-químicas de pesticidas em solos: I. Determinaçäo da adsorçäo/desorçäo / Use of the cromatographic techniques to the evaluation of the physic-chemical properties of the pesticides in soil: I. Determination of the adsorption/desorption

No presente trabalho propöe-se uma metodologia alternativa àquela descrita no Manual de Testes para Avaliaçäo da Ecotoxicidade de Agentes Químicos do IBAMA, para avaliaçäo da adsorçäo/desorçäo de agrotóxicos em amostras de solos. Utilizando-se a trifluralina como modelo, foi feita a determinaçäo das isotermas de Freundlich em três diferentes solos do Estado de Sao Paulo, a partir da determinaçäo da concentraçäo da trifluralina por cromatografia gasosa de alta resoluçäo com detecçäo por captura de elétrons (HRGC/ECD). Os resultados encontrados foram compatíveis com aqueles descritos na literatura para a trifluralina. A substituiçäo do método convencional (radiométrico) pelo método cromatográfico pode ser uma alternativa mais econômica e mais conveniente para a realidade brasileira.

Uso de técnicas cromatográficas para a avaliaçäo de propriedades físico-químicas de pesticidas em solos: II. Determinaçäo da mobilidade / Use of the cromatographic techniques to the evaluation of the physic-chemical properties of the pesticides in soil: II. Determination of mobility

No presente trabalho propöe-se uma metodologia alternativa àquela descrita no Manual de Testes para Avaliaçäo da Ecotoxicidade de Agentes Químicos do IBAMA, para avaliaçäo da mobilidade de agrotóxicos em amostras de solos. Utilizando-se a trifluralina como modelo, foi feita a determinaçäo da mobilidade deste agrotóxico em três diferentes solos do Estado de Sao Paulo, a partir da detecçäo da trifluralina em diferentes zonas de placas cromatográficas de camada delgada de solo, pro cromatografia gasosa de alta resoluçäo com detecçäo por captura de elétrons (HRGC/EDC). Os resultados encontrados foram compatíveis com os valores de mobilidade determinados por métodos radiométricos e descritos na literatura para a trifluralina. A substituiçäo do método convencional (radiométrico) pelo método cromatográfico pode ser uma alternativa mais econômica e mais conveniente para a realidade brasileira.

Uso de técnicas cromatográficas para a avaliaçäo de propriedades físico-químicas de pesticidas em solos: III. Determinaçäo da biodegraçäo / Use of the cromatographic techniques to the evaluation of the physic-chemical properties of the pesticides in soil: III. Determination of the biodegradation

No presente trabalho propöe-se uma metodologia alternativa àquela descrita no Manual de Testes para Avaliaçäo da Ecotoxicidade de Agentes Químicos do IBAMA, para avaliaçäo da biodegradaçäo de agrotóxicos em amostras de solos. Utilizando-se a trifluralina como modelo, foi feita a avaliaçäo da biodegradaçäo deste agrotóxico em solo do Estado de Säo Paulo, a partir da detecçäo e determinaçäo quantitativa da trifluralina por cromatografia gasosa de alta resoluçäo com detecçäo por ionizaçäo de chama (HRGC/FID) os resultados encontrados foram compatíveis com o comportamento da trifluralina em solos, determinado por métodos radiométricos e descrito na literatura para a trifluralina. A substituiçäo do método convencional (radiométrico) pelo método cromatográfico pode ser uma alternativa mais econômica e mais conveniente para a realidade brasileira.

Extraçäo de resíduos de oxadixyl com CO2 no estado supercrítico / Extraction of oxadixyl residues with CO2 in the supercritic state

A necessidade de aumentar as colheitas agrícolas leva, às vezes ao uso indiscriminado de pesticidas. Os alimentos, antes de serem consumidos, devem sofrer um rigoroso controle de qualidade, principalmente no tocante aos resíduos de pesticidas, de forma a minimizar-se seus efeitos deletérios à saúde humana. No presente trabalho, descreve-se um novo método para a extraçäo de resíduos de oxadixyl em alimentos, utilizando-se dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico. Este método apresentou várias vantagens sobre os métodos convencionais de extraçäo.

Monitoramento da cinética de adsorçäo de clorotalonil em vidros através de cromatografia gasosa de alta resoluçäo (HRGC) / Monitoring of the adsorption kinetics of the clorotalonil in glasses through high resolution gas chromatography (HRGC)

OS cuidados requeridos na análise quantitativa de compostos químicas presentes em matrizes em baixas concentraçöes (sub-ppm) diferem, substancialmente, daqueles empregados quando concentraçöes elevadas (ex. percentagens) do composto de interesse estao presentes. Um dos principais cuidados é evitar-se que o composto de interesse entre em contato com superfícies ativas (metais, vidros nao desativados, etc) comumente e empregados em laboratórios que efetuam análises químicas. Na eventual ocorrência de adsorçöo de pequenas quantidades do analito, quando grandes quantidades säo disponíveis, pequenos erros säo cometidos devido ao fenômeno de adsorçäo. Entretanto, para baixas concentraçöes, a adsorçäo de pequenas quantidades do analito poderá acarretar grandes erros na análise quantitativa. No presente estudo demonstra-se a ocorrência de adsorçäo de clorotalonil em superfície de vidro, o que sugere que sua análise a nível de traços (ex.: resíduos em alimentos, contaminaçäo em água, etc) requer cuidados adicionais, inclusive na escolha da coluna cromatográfica a ser utilizada. Com base nos resultados discutidos no presente trabalho recomenda-se, nestes casos, o uso de colunas capilares de sílica fundida, as quais possibilitam obter-se alta eficiência cromatográfica combinada com elevada inércia química.